İsim:(S)-4-N-Boc-2-metilpiperazin
CAS:147081-29-6
Uygulama: AMG-510 gibi organik ara maddelerden biridir.
S-2-Metilpiperazion'un tek adımlı reaksiyonu ile elde edilebilir.
Dhazırlık detayı:
Reaksiyon şişesine su (500g, %5 w/w) ekleyin.Reaksiyon şişesine karıştırarak (s)-2-metilpiperazin (100g, 998.4mmol, 1 eşdeğer) ekleyin.Karıştırarak reaksiyon şişesine HC1 (%36 sulu çözelti, 102.1g, 1008mmol, 1.01 eşdeğer) ve metanol (200g) ekleyin.Metanol (200g) içindeki boc2o (222g, 1008mmol, 1.01 eşdeğeri) solüsyonunu damla damla reaksiyon şişesine 15-25°C'de ekleyin ve ardından 20-30°C'de 18 saat karıştırın.Bir kalıntı oluşturmak için şişenin içeriğini 40-50 ℃'de vakum altında kuruyana kadar buharlaştırın.Tortuya su (500g) eklendi ve karışım 1 saat karıştırıldı.Karışım süzüldü ve toplanan katılar su (50g) ile yıkandı.Sulu filtratı etil asetat (500ml) ile ekstrakte edin.Ekstrakte edilen sulu fazı %30 naoh ile 12'nin üzerinde bir pH'a ayarlayın ve ardından üç kez etil asetat (500ml) ile ekstrakte edin.Organik faz, iki kez tuzlu su (500g) ile yıkandı ve daha sonra susuz Na2S04 ile kurutuldu.Kurutulmuş karışım süzüldü ve toplanan katı, etil asetat (100ml) ile yıkandı.Süzüntü, 50-60°C'de vakumda kuruyana kadar konsantre edildi ve ayrıca 65-75°C'de yüksek vakumda (5 mm Hg) 3 saat süreyle konsantre edilerek (s)-4-n-tert butoksikarbonil-2-metilpiperazin elde edildi.Saflık %97.7, içerik %95.9 ve verim %76.4 idi.
Gönderim zamanı: 27 Haziran 2022